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第一部分 化学实验的基础知识1

一、化学实验的学习方法1

（一）预习方法1

（二）实验操作方法2

（三）实验报告写作方法2

（四）实验课成绩评估方法2

二、化学实验的安全知识3

（一）化学实验室安全守则3

（二）学生实验守则4

（三）实验室意外事故处理4

（四）实验室常见废物的处理7

三、化学实验中的测量误差与有效数字8

（一）误差的分类、起因及消除方法8

（二）准确度与精密度9

（三）误差的表示方法9

（四）有效数字11

四、化学实验中的数据表达和处理13

（一）列表法13

（二）作图法14

（三）作图法的几种用途15

五、化学手册、文献、药典等使用简介16

（一）工具书、参考书16

（二）文献17

（三）药典17

第二部分 常用仪器和基本操作18

一、常用普通玻璃仪器的认识18

二、玻璃仪器的洗涤、干燥20

（一）仪器的洗涤20

（二）仪器内沉淀垢迹的洗涤方法21

（三）仪器的干燥22

三、化学试剂的存放、取用22

（一）固体的存放22

（二）固体试剂取用法22

（三）液体试剂取用法22

（四）溶液的配制24

四、称量24

（一）托盘天平24

（二）扭力天平25

（三）普通化学天平26

（四）电光天平的介绍和使用见实验十八27

五、度量仪器的使用27

（一）液体体积的量度27

（二）温度计的使用30

六、加热操作31

（一）灯的使用31

（二）加热操作33

七、溶解：蒸发、结晶和固液分离35

（一）固体的溶解35

（二）蒸发35

（三）浓缩与结晶35

（四）固液分离36

八、过滤操作37

（一）常压过滤37

（二）减压过滤38

（三）热过滤39

九、气体的发生、净化、干燥与收集39

（一）气体的发生39

（二）气体的净化和干燥40

（三）气体的收集42

（四）气体钢瓶的使用43

十、用试纸检试溶液及气体的性质43

（一）用试纸检试溶液的性质43

（二）用试纸检试气体43

十一、试管的使用44

（一）往试管中滴加溶液进行反应的方法44

（二）加热试管中的液体44

（三）往试管中加入固体44

（四）烤干试管44

（五）加热试管中的固体45

十二、玻璃加工操作45

（一）玻璃管（棒）的截断、熔光和缘口45

（二）玻璃管的弯曲46

（三）玻璃管（棒）的拉伸47

十三、塞子打孔操作48

（一）塞子的种类48

（二）塞子的钻孔48

（三）玻璃导管与塞子的连接49

十四、蒸馏操作49

（一）基本原理50

（二）仪器及装置51

（三）蒸馏操作53

（四）注意事项54

十五、分馏操作54

（一）基本原理54

（二）简单分馏仪器及装置57

（三）简单分馏操作58

（四）注意事项60

（五）精密分馏60

（六）精密分馏操作64

十六、水蒸气蒸馏操作66

（一）基本原理66

（二）仪器及装置67

（三）水蒸气蒸馏操作68

（四）注意事项70

十七、减压蒸馏操作70

（一）基本原理70

（二）仪器及装置71

（三）减压蒸馏操作75

（四）注意事项76

十八、萃取76

（一）基本原理76

（二）仪器及装置77

（三）萃取的操作78

（四）注意事项80

十九、重结晶80

（一）基本原理81

（二）仪器及装置82

（三）重结晶操作82

二十、升华84

（一）基本原理84

（二）仪器及装置85

（三）升华操作85

（四）注意事项86

二十一、热浴与冷却86

（一）热浴86

（二）冷却87

二十二、干燥与干燥剂89

（一）液体的干燥89

（二）固体的干燥90

（三）干燥器的使用90

二十三、搅拌和搅拌器90

（一）人工搅拌91

（二）电动搅拌器91

（三）磁力搅拌器92

二十四、薄层色谱法中的薄层板的制备92

（一）吸附剂及选择92

（二）铺板方法93

（三）薄层自动铺板器95

二十五、化学实验室的基本设置及使用95

1.电烘箱95

2.电热恒温箱97

3.电热恒温水浴98

4.抽气泵和真空泵98

5.离心机99

6.稳压电源与变压器99

7.气流干燥器101

8.电冰箱102

9.灭火器材102

第三部分 实验内容103

（一）基础实验103

实验一 玻璃管（棒）用具的制作103

实验二 溶液浓度的标定和滴定操作训练105

实验三 缓冲溶液的配制和性质107

实验四 电解质溶液108

实验五 溶度积常数的测定111

实验六 弱酸电离常数的测定114

实验七 氧化—还原反应119

实验八 药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查121

实验九 配合物的生成、性质与应用126

实验十 硫酸亚铁铵的制备129

实验十一 矿物药的鉴定（设计性实验）131

实验十二 玄明粉的鉴别及重金属与砷盐的检查132

实验十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定（计算机模拟实验）134

实验十四 水的净化（离子交换法）137

实验十五 熔点的测定143

实验十六 沸点的测定150

实验十七 化合物元素定性分析152

实验十八 分析天平的构造和使用方法155

实验十九 葡萄糖干燥失重测定162

实验二十 容量分析器皿及其使用和校正163

实验二十一 0.1mol/LHCI标准溶液的配制与标定171

实验二十二 药用NaOH的含量测定172

实验二十三 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定173

实验二十四 枸橼酸的含量测定174

实验二十五 0.1mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定175

实验二十六 枸橼酸钠含量测定177

实验二十七 银量法标准溶液的配制与标定178

实验二十八 盐酸麻黄碱片的含量测定（银量法）180

实验二十九 EDTA标准液的配制与标定181

实验三十 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定（配合量法）182

实验三十一 0.1mol/L硫代硫酸钠标准液的配制与标定184

实验三十二 硫酸铜的含量测定（滴定碘法）186

实验三十三 0.05mol/LI2标准溶液的配制与标定187

实验三十四 维生素C片的含量测定188

实验三十五 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定189

实验三十六 硫酸亚铁含量测定191

（二）综合实验192

实验三十七 正溴丁烷的制备192

实验三十八 乙醚的制备194

实验三十九 环己酮的制备197

实验四十 己二酸的制备200

实验四十一 乙酸乙酯的制备202

实验四十二 肉桂酸的制备204

实验四十三 苯胺的制备205

实验四十四 乙酰苯胺的制备208

实验四十五 甲基橙的制备210

实验四十六 对氨基苯磺酸的制备212

实验四十七 环己烷共沸除水法制备苯甲酸乙酯214

实验四十八 橙皮中提取柠檬烯217

实验四十九 薄荷油的提取218

实验五十 从黄连中提取黄连素220

实验五十一 从黑胡椒中提取胡椒碱221

实验五十二 从红辣椒中分离红色素223

实验五十三 有机化合物化学性质实验（Ⅰ）（卤烃、醇、酚、醚、醛、酮）226

实验五十四 有机化合物化学性质实验（Ⅱ）（羧酸、羧酸衍生物、取代酸）231

实验五十五 pH计性能检定及用pH计测定溶液的pH值236

实验五十六 磷酸的电位滴定243

实验五十七 永停滴定法标定Na2S2O3标准溶液244

实验五十八 弱碱离解常数的测定及其数据的计算机处理245

实验五十九 线性滴定微机处理作图法测定硼酸的含量250

实验六十 紫外分光光度计的性能检定254

实验六十一 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和比色测定256

实验六十二 VB12注射液的鉴别和含量测定258

实验六十三 柱色谱—紫外分光光度测定左金丸中盐酸小檗碱的含量260

实验六十四 双波长法测定安钠加注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量261

实验六十五 导数光谱法测定安钠加注射液中咖啡因的含量263

实验六十六 红外分光光度计的性能检定264

实验六十七 样品的红外光谱的测定265

实验六十八 硫酸奎宁激发光谱和发射光谱的绘制269

实验六十九 荧光分光光度法测定维生素B2（Vit B2）的含量273

实验七十 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素的含量275

实验七十一 原子吸收分光光度法测定水中钙镁的含量276

实验七十二 氧化铝活度测定（柱色谱法）277

实验七十三 中药大黄的薄层色谱鉴别279

实验七十四 大黄中大黄素的薄层扫描定量测定281

实验七十五 薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量283

实验七十六 气相色谱仪性能检定284

实验七十七 气相色谱法定量分析（外标法）290

实验七十八 气相色谱法定量分析（归一化法）291

实验七十九 内标法测定酊剂中乙醇的含量292

实验八十 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量294

实验八十一 高效液相色谱仪的性能检定295

实验八十二 高效液相法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量298

实验八十三 高效液相法测定APC片剂的含量测定300

实验八十四 核磁共振波谱仪性能检定303

实验八十五 溶解热的测定306

实验八十六 液体饱和蒸气压的测定310

实验八十七 双液系的气液平衡相图315

实验八十八 二组分固液平衡相图318

实验八十九 电解质溶液电导的测定及应用320

实验九十 原电池电动势的测定及应用324

实验九十一 蔗糖转化反应及半衰期的测定330

实验九十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数和活化能的测定332

实验九十三 溶液表面吸附的测定335

实验九十四 比表面测定——溶液吸附法340

实验九十五 溶胶的制备、净化和性质研究344

实验九十六 粘度法测定高聚物的相对分子量348

（三）设计性实验352

实验九十七 氯化铵的制备（设计性实验）352

实验九十八 NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各组分含量的测定（设计性实验）354

实验九十九 溶解度的测定（设计性实验）355

实验一百 苯佐卡因的制备（有机多步合成）357

实验一百〇一 甜味剂P4000的制备（有机多步合成）363

实验一百〇二 阿司匹林的制备、鉴定、杂质检查、含量测定365

实验一百〇三 咖啡因的提取、鉴定、杂质检查、含量测定369

实验一百〇四 从肉桂中分离肉桂醛和波谱分析371

实验一百〇五 肉桂皮中香精油的提取和结构鉴定374

实验一百〇六 光谱法研究溶液中的化学反应375

实验一百〇七 典型复杂反应动力学研究379

实验一百〇八 催化反应动力学过程和催化剂评价研究383

实验一百〇九 环戊二烯与对苯二醌的反应及速率常数的测定388

第四部分 附录391

附录一 国际原子量表（1997）391

附录二 常用式量表395

附录三 化学试剂的规格397

附录四 常用酸碱试剂的含量与密度397

附录五 常用酸碱指示剂及配制398

附录六 常用缓冲溶液的pH范围及配制400

附录七 某些常用试剂的配制401

附录八 常用基准物的干燥条件和应用404

附录九 弱酸弱碱的离解常数405

附录十 常用有机溶剂的折光率406

附录十一 常用有机溶剂的沸点和密度406

附录十二 难溶化合物的溶度积（Ksp）407

附录十三 物理化学常数409

附录十四 能量单位换算409

附录十五 低共熔混合物的组成和低共熔温度410

附录十六 某些物质在沸点时的气化热410

附录十七 不同温度下200ml水中KCl的溶解热410

附录十八 不同温度下KCI溶液的电导率411

附录十九 298.15K、无限稀释时一些离子的摩尔电导411

附录二十 298K时电解质水溶液的摩尔电导率412

附录二十一 几种阳离子的迁移数412

附录二十二 不同温度下水的表面张力412

附录二十三 不同温度下水的饱和蒸气压413

附录二十四 不同温度下水的粘度414

附录二十五 不同温度下水的密度414

附录二十六 不同温度下水的折光率414

附录二十七 化学实验中计算机程序415